技術文章

當前位置:首頁 > 新聞資訊 > 技術文章 >

傅裏葉紅外光譜儀製樣的方法

發布時間:2017-12-21 12:10 瀏覽次數:  關鍵詞:傅裏葉紅外光譜原理
  傅裏葉紅外光譜儀是基於對幹涉後的紅外光進行傅裏葉變換的原理而開發的紅外光譜儀,主要由紅外光源、光闌、幹涉儀(分束器、動鏡、定 鏡)、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控製電路板和電源組成。可以對樣品進行定性和定量分析,廣泛應用於醫藥化工、地礦、石油、煤炭、環保、 海關、寶石鑒定、刑偵鑒定等領域。
 
  一、傅裏葉紅外光譜儀製樣的方法
 
  1.氣體樣品
 
  氣態樣品可在玻璃氣槽內進行測定,它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空,再將試樣注入。
 
  2.液體和溶液試樣
 
  (1)液體池法
 
  沸點較低,揮發性較大的試樣,可注入封閉液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm。
 
  (2)液膜法
 
  沸點較高的試樣,直接滴在兩片鹽片之間,形成液膜。對於一些吸收很強的液體,當用調整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時,可用適當的溶劑配成稀溶液進行 測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜區內本身沒有強烈的吸收,不侵蝕鹽窗,對試樣沒有強烈的溶劑化效應等。
 
  3.固體試樣
 
  (1)壓片法
 
  將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻,置於紅外壓片模具中,用(5~10)?107Pa壓力在紅外壓片機上壓成透明薄片,即可用於測定。試樣和KBr都應經幹燥處理,研磨到粒度小於2微米,以免散射光影響。
 
  (2)石蠟糊法
 
  將幹燥處理後的試樣研細,與液體石蠟或全氟代烴混合,調成糊狀,夾在鹽片中測定。
 
  (3)薄膜法
 
  主要用於高分子化合物的測定。可將它們直接加熱熔融後塗製或壓製成膜。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發溶劑中,塗在鹽片上,待溶劑揮發後成膜測定。當樣 品量特別少或樣品麵積特別小時,采用光束聚光器,並配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池,采用全反射係統或用帶有鹵化堿透鏡的反射係統進行測量。
 
  二、傅裏葉紅外光譜儀儀器操作
 
  1.樣品準備(固體樣品)
 
  取樣品約0.5mg在紅外烤燈下充分研磨,再加入幹燥KBr粉末約50mg,繼續研磨至混合均勻。
 
  2.模具準備
 
  將幹燥器中保存的簡易模具取出,確認模具潔淨。若其表麵不潔淨,可用棉花沾少許無水乙醇輕輕擦拭(絕對不可用力,以免模具表麵被劃傷),然後在紅外燈下幹燥。
 
  3.製片方法
 
  將試樣與純KBr混合粉末置於模具中,用(5~10)?107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片,即可用於測定。試樣和KBr都應經幹燥處理,研磨到粒度小於2微米,以免散射光影響。
 
  樣品測試過程中的注意事項
 
  1.測試樣品一定要幹燥,幹燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤1小時左右。樣品研磨要充分,否則會損傷模具。
 
  2.所有用具應保持幹燥、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。
 
  3.壓片過程應在紅外燈照射下進行。
 
  4.操作過程中應保持模具表麵幹燥、清潔;防止樣品腐蝕模具(KBr對模具表麵腐蝕很嚴重)
 
  5.易吸水和潮解的樣品不宜用壓片法。
 
  6.KBr在粉末狀態下極易吸水、潮解,應放在幹燥器中保存,定期在幹燥箱中110℃或在真空烘箱中恒溫幹燥2小時。

關於《傅裏葉紅外光譜儀製樣的方法》相關產品

AG亚洲集团 AG娱乐客户端 AG亚游集团 AG视讯游戏 AG8赌场 亚游集团 亚游vip AG亚游在线娱乐 AG亚游集团 亚游APP